Tahap 1: formaldehid; asetaldehida Dengan natrium hidroksida Dalam air
Tahap 2: Dengan asam format Dalam air pH = 5.7; Distribusi / selektivitas produk;
Prosedur percobaan
Pentaerythritol diproduksi oleh reaksi antara formaldehyde dan acetaldehyde pada rasio molar 5.0: 1.0. Kemudian, 3.08 bagian berat asetaldehida ditambahkan ke larutan berair yang mengandung 10.51 bagian berat formaldehida dan 7.47 bagian berat larutan berair yang mengandung 45 persen natrium hidroksida. Rasio molar wateπacetaldehyde adalah 66: 1. Reaksinya eksotermik dan suhu dibiarkan naik sampai 5O0C. Campuran reaksi dinetralkan dengan asam format sampai pH 5.7. Hasil pentaeritritol sekitar 90 persen dihitung pada asetaldehida, yang sesuai dengan 8.58 bagian berat pentaeritritol. Campuran reaksi diuapkan sampai kekeringan 62 persen berat dan setelah itu didinginkan hingga 350C. Kristal pentaerythritol yang terbentuk dipisahkan. Larutan proses yang tersisa diolah secara terpisah untuk mengekstrak tambahan pentaeritritol dan natrium format. Kristal pentaeritritol dilarutkan menjadi larutan bening dan hangat dalam larutan induk berbasis air yang mengandung pentaeritritol, hingga kekeringan 45 persen berat. Solusinya dimurnikan melalui pengolahan batubara aktif dan penukar ion berikutnya. Setelah itu larutan didinginkan sampai 84 ° C dan kristal monopentaerythritol diendapkan. Kristal dipisahkan dan 2.15 bagian berat monopentaerythritol dengan kemurnian 99.5 persen diperoleh setelah pengeringan. Ini sesuai dengan 25 persen dari jumlah total pentaerythritol yang diperoleh. Kemurnian diukur dengan kromatografi gas, sisa pentaerythritol sebanyak 6.43 bagian berat diolah menjadi pentaerythritol teknis Contoh 2 Proses menurut contoh 1 diulangi dengan perbedaan kristal pentaerythritol dilarutkan menjadi bening dan hangat. larutan dalam larutan induk berbahan dasar air yang mengandung pentaeritritol, sampai kekeringan 55 persen berat, dan larutan setelah langkah pemurnian didinginkan hingga 9O0C. Dengan demikian monopentaeritritol murni diperoleh dalam jumlah yang sesuai dengan 40 persen dari jumlah total pentaeritritol yang diperoleh. Contoh 3Pentaeritritol dihasilkan oleh reaksi antara formaldehida dan asetaldehida pada rasio molar 6.0: 1.0. Kemudian, 3.08 bagian berat asetaldehida ditambahkan ke larutan berair yang mengandung 12.61 bagian berat formaldehida dan 7.47 bagian berat larutan berair yang mengandung 45 persen natrium hidroksida. Perbandingan molar air: asetaldehida adalah 64: 1. Reaksinya eksotermik dan suhu dibiarkan naik sampai 5O0C. Campuran reaksi dinetralkan dengan asam format sampai pH 5.7. Hasil pentaeritritol sekitar 92 persen dihitung pada asetaldehida, yang sesuai dengan 8.76 bagian berat pentaeritritol. Campuran reaksi diuapkan sampai kekeringan 62 persen berat dan setelah itu didinginkan hingga 350C. Kristal pentaerythritol yang terbentuk dipisahkan. Solusi proses yang tersisa diolah secara terpisah untuk mengekstrak pentaeritritol dan natrium format tambahan. Kristal pentaerythritol dilarutkan ke dalam larutan bening dan hangat dalam larutan induk berbasis air yang mengandung pentaerythritol, sampai kekeringan 45 persen berat. Solusinya dimurnikan melalui pengolahan batubara aktif dan penukar ion berikutnya. Setelah itu larutan didinginkan sampai 7O0C dan kristal monopentaeritritol diendapkan dan 5.43 bagian berat monopentaeritritol dengan kemurnian 99.6 persen diperoleh setelah pengeringan. Ini sesuai dengan 62 persen dari total jumlah pentaerythritol yang diperoleh. Jumlah sisa pentaerythritol, yang merupakan 3.43 bagian berat, diolah menjadi pentaerythritol teknis Contoh 4 Proses menurut contoh 3 diulangi dengan perbedaan bahwa kristal pentaerythritol dilarutkan ke dalam larutan bening dan hangat dalam larutan induk berbasis air yang mengandung pentaerythritol, sampai kekeringan 55 persen berat, dan larutan setelah langkah pemurnian didinginkan sampai 780C. Dengan demikian monopentaerythritol murni diperoleh dalam jumlah yang sesuai dengan 66 persen dari jumlah total pentaerythritol yang diperoleh. Contoh 5 Proses menurut contoh 3 diulangi dengan perbedaan bahwa kristal pentaerythritol dilarutkan menjadi larutan bening dan hangat dalam larutan berbasis air. larutan induk yang mengandung pentaeritritol, sampai kekeringan 35 persen berat, dan larutan setelah tahap pemurnian didinginkan sampai 620C. Dengan demikian monopentaeritritol murni diperoleh dalam jumlah yang sesuai dengan 55 persen dari jumlah total pentaeritritol yang diperoleh. Contoh 6Pentaeritritol dihasilkan oleh reaksi antara formaldehida dan asetaldehida pada rasio molar 9.0: 1.0. Kemudian, 3.08 bagian berat asetaldehida ditambahkan ke larutan berair yang mengandung 18.92 bagian berat formaldehida dan 7.47 bagian berat larutan berair yang mengandung 45 persen natrium hidroksida. Rasio molar wateπacetaldehyde adalah 59: 1. Reaksinya eksotermik dan suhu dibiarkan naik sampai 500C. Campuran reaksi dinetralkan dengan asam format sampai pH 5.7. Hasil pentaeritritol sekitar 93 persen dihitung pada asetaldehida, yang sesuai dengan 8.86 bagian berat pentaeritritol. Campuran reaksi diuapkan sampai kekeringan 62 persen berat dan setelah itu didinginkan hingga 350C. Kristal pentaerythritol yang terbentuk dipisahkan. Larutan proses yang tersisa diolah secara terpisah untuk mengekstrak tambahan pentaeritritol dan natrium format. Kristal pentaeritritol dilarutkan menjadi larutan bening dan hangat dalam larutan induk berbasis air yang mengandung pentaeritritol, hingga kekeringan 45 persen berat. Solusinya dimurnikan melalui pengolahan batubara aktif dan penukar ion berikutnya. Setelah itu larutan didinginkan sampai 54 ° C dan kristal monopentaerythritol diendapkan dan 7.44 bagian berat monopentaerythritol dengan kemurnian 99.7 persen diperoleh setelah pengeringan. Ini sesuai dengan 84 persen dari jumlah total pentaerythritol yang diperoleh. Jumlah pentaerythritol yang tersisa, yang merupakan 1.42 bagian berat, diolah menjadi pentaerythritol teknis Contoh 7 Proses menurut contoh 6 diulangi dengan perbedaan bahwa kristal pentaerythritol dilarutkan menjadi larutan bening dan hangat dalam larutan induk berbasis air yang mengandung pentaerythritol, sampai kekeringan 35 persen berat, dan larutan setelah langkah pemurnian didinginkan sampai 46 ° C. Dengan demikian monopentaerythritol murni diperoleh dalam jumlah yang sesuai dengan 80 persen dari jumlah total pentaerythritol yang diperoleh. Contoh 8 Proses menurut contoh 6 diulangi dengan perbedaan bahwa kristal pentaerythritol dilarutkan menjadi larutan bening dan hangat dalam larutan berbasis air. larutan induk yang mengandung pentaeritritol, sampai kekeringan 55 persen berat, dan larutan setelah tahap pemurnian didinginkan sampai 600C. Dengan demikian monopentaeritritol murni diperoleh dalam jumlah yang sesuai dengan 86 persen dari jumlah total pentaeritritol yang diperoleh. Suhu kristalisasi tergantung pada kekeringan pada pelarutan tetapi juga pada rasio molar antara formaldehida dan asetaldehida karena rasio molar menentukan komposisi pentaeritritol yang larut. Umumnya suhu kristalisasi tertinggi pada rasio molar terendah dan untuk setiap rasio molar suhu kristalisasi tertinggi pada kekeringan tertinggi. | 90% |
